在傳統(tǒng)的分流注射過程中,我們經(jīng)??吹竭^量的樣品被注射到熱的進樣口中,結(jié)果給實驗帶來一系列問題:
這會導致無法再現(xiàn)的結(jié)果(峰面積波動)、進樣系統(tǒng)的磨損和污染
這種“反沖"的一個可能后果是鬼峰,在最壞的情況下,鬼峰會在隨后的色譜圖中長時間出現(xiàn)
當樣品反沖時,樣品蒸汽可能會進入載氣的入口管線中。由于載氣管線處沒有加熱,樣品組分會冷凝,然后逐漸釋放并傳回進樣口和色譜柱。這些將在色譜圖中以鬼峰呈現(xiàn),并有可能長期存在。
如果不管怎樣都出現(xiàn)這樣的問題,則說明您選擇了錯誤的進樣條件。
如何確定分流進樣的正確進樣量?
要確定分流進樣的正確進樣量,決定性因素是在快速蒸發(fā)過程中注入的樣品的汽化體積。襯管必須能夠全部容納汽化體積!
襯管容積
應注意的是,任何內(nèi)部幾何形狀或填充物都會減少蒸氣云的可用體積。請記住,襯管已充滿載氣。
使用的溶劑
■ 不同的溶劑,汽化體積會有很大的不同;
■ 根據(jù)經(jīng)驗:溶劑的極性越強,汽化體積就越大,以水為首。
進樣口溫度和載氣壓力
以下是在 250°C、不同載氣壓力下,1 μL 的不同溶劑的汽化體積(以 μL 為單位):
不同柱頭壓力下的 膨脹體積(µL) | |||||
溶劑 | 密度 (g/mL) | 分子量 | 5 psig | 10 psig | 15 psig |
庚烷 | 0.68 | 100 | 219 | 174 | 145 |
己烷 | 0.66 | 86 | 245 | 224 | 186 |
甲苯 | 0.87 | 92 | 303 | 242 | 201 |
乙酸乙酯 | 0.90 | 88 | 328 | 261 | 217 |
二氯甲烷 | 1.33 | 85 | 500 | 399 | 332 |
甲醇 | 0.79 | 32 | 792 | 629 | 525 |
水 | 1.00 | 18 | 1776 | 1418 | 1179 |
襯管的內(nèi)部容積決定了正確的進樣體積
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